设为首页| 加入收藏

图片名

全国服务热线:400 0533 887

新闻中心 NEWS

电话:400 0533 887

手机:I8IO5335557

邮箱:sdseniter@163.com

地址:山东淄博市临淄区临淄大道772号

行业资讯

当前位置: 首页 > 新闻中心 > 行业资讯

N-甲基二乙醇胺检测方法改进

来源:网站管理 发布时间:2020-04-29 370 次浏览

N-甲基二乙醇胺检测方法改进

N-甲基二乙醇胺检测方法改进(图1)

N-甲基二乙醇胺简称为MDEA,对 H2S 有很高的选择性和较低的能耗,也广泛应用于天然气、炼厂气的脱硫,合成氨变换气脱除二氧化碳等过程,是当今能耗最低的脱碳方法。用于甲醇吹除气人工提取煤制天然气装置脱碳单元中的脱酸处理,可经工艺处理反复使用。为及时准确的分析原材料脱酸剂 N-甲基二乙醇胺的含量,需要找出一种准确度高、分析速率快的分析方法,及时准确的为工艺提供所需原料数据。N-甲基二乙醇胺厂家提供的检测方法为盐酸醇标准滴定溶液滴定法,由于该方法所使用试剂有毒,分析时间长,计算麻烦,由于毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等特点,所以采用色谱法分析其含量。此方法简单、快速,结果满意。[天然气脱硫剂]

1 现将厂家提供的 N-甲基二乙醇胺检测方法简述如下:该方法为盐酸醇标准滴定溶液滴定法

1.1 试剂

乙酸酐(分析纯)

乙二醇+异丙醇(1:1)

盐酸-醇标准溶液(0.5mol/L)

甲基黄次甲基蓝指示剂

1.2 检验步骤

称取 1.0-1.5g 样品(精确到 0.001g)于 150ml 锥形瓶中,加 10ml 乙酸酐,30ml 乙二醇+异丙醇(1:1)再加 3-4 滴甲基黄-次甲基蓝指示剂,用盐酸-醇标准溶液(0.5mol/L)滴定呈红棕色为终点。

2 改进的 N-甲基二乙醇胺检测方法

2.1 方法原理

本方法为气相色谱法,采用 DB-WAX 毛细柱,在规定的工作条件下,用氢火焰离子检测器检测,测定其校正因子,根据外标法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。[氮甲基二乙醇胺]

2.2 仪器(可选用具有相同精度的仪器)

2.2.1 气相色谱仪:配有高精度氢火焰检测器的气相色谱仪

2.2.2 记录系统

与 Agilent7890A 型仪器匹配的工作站

2.2.3 色谱柱

DB-WAX 毛细柱:柱长:30m,柱内径:0.45mm,液膜厚度:0.85μm

2.2.4 进样设备

注样器:10μL,配自动进样器(可手动进样)

2.3 材料与试剂

(1)氢气:体积分数不低于 99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

(2)氮气:体积分数不低于 99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

(3)空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

(4)N-甲基二乙醇胺:分析纯

(5)蒸馏水

2.4 色谱条件

氢气流量:30ml/min;空气流量:400ml/min;尾吹流量(氮气):25ml/

min;

柱箱温度:190℃,保持 20 分钟;

进样口温度:350℃;

氢火焰检测器温度:350℃;

进样量:0.2μL;分流比:10:1

2.5 操作步骤

(1)标准曲线的绘制

分别移取分析纯 MDEA 配制成 35%、38%、41%、45%、47%、49%浓度的 N-甲基二乙醇胺水溶液,分别注入 6 只自动进样小瓶中,启动气相色谱仪,打开工作站,按照 2.3 色谱条件设定仪器,用自动进样器进 0.2?L标准样品,启动仪器,带溶液出峰完毕后停止,采用氢火焰离子法测定MDEA 的色谱峰面积,利用多点外标法计算校正因子,然后绘制标准工作曲线,由于具有色谱工作站,曲线在。校正因子下式计算:

fi=Ei/Ai

式中:fi-校正因子

Ei-第 i 个标准溶液 MDEA 的浓度

Ai-第 i 个标准溶液 MDEA 的峰面积

(2)试样的测定

将 N-甲基二乙醇胺样品直接置于自动进样小瓶中,启动气相色谱仪,打开工作站,采用上述相同色谱条件测定其相应值,从标准曲线查得 MDEA 的准确浓度。谱图如下:

2.5 结果表述

在色谱工作条件下进样分析,分析完毕后,积分仪直接给出定量结

果。

2.6 精密度试验对浓度为 45%的标准溶液平行进样 3 次,在 2.3 色谱条件进行测定,测定结果列于下表:

3 讨论

通过这两种方法对比,采用厂家提供的检测方法为盐酸-醇标准滴定溶液滴定法,但由于所使用的试剂乙酸酐是易制毒-2 药品,甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入第三类致癌物质;盐酸-醇标准滴定溶液的配制与标定过程操作繁琐、耗时;滴定时所使用的试剂多,不能及时的报出结果为工艺提供数据。为此需要寻找一种准确度高、分析速率快的分析方法,经多次试验,决定采用气相色谱外标法定量分析 N-甲基二乙醇胺的含量。

4 结语

应用本方法以后,由于不使用有毒有害试剂;采用直接进样品溶液,分析速度快;采用毛细柱进行检测,进样量少,分离度高;分析结果准确度高。经过多次试验,该方法能够准确分析 N-甲基二乙醇胺含量,并能及时有效的指导 N-甲基二乙醇胺脱酸剂来处理我公司天然气工艺,为提高供气质量做出突出贡献。